納米材料性能表征方法，納米材料檢測方法匯總

廣東省工業(yè)分析檢測中心是我國從事金屬材料、冶金產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、再生資源質(zhì)量檢測、歐盟環(huán)保（RoHS）指令的有害物質(zhì)檢測、金屬材料綜合利用檢測與咨詢、評價以及分析測試技術(shù)研究的專業(yè)機(jī)構(gòu)。

納米材料性能表征方法，納米材料檢測方法匯總

中心始建于1971 年，先后隸屬于廣州有色金屬研究院、廣東省工業(yè)技術(shù)研究院（廣州有色金屬研究院），2015年12月經(jīng)廣東省機(jī)構(gòu)編制委員會批準(zhǔn)成為廣東省科學(xué)院屬下的獨立二級事業(yè)單位法人，屬于公益二類事業(yè)單位。

納米材料是納米級結(jié)構(gòu)材料的簡稱。狹義是指納米顆粒構(gòu)成的固體材料，其中納米顆粒的尺寸最多不超過100nm。廣義是指微觀結(jié)構(gòu)至少在一維方向上受納米尺度（1-100nm)限制的各種固體超細(xì)材料。1994年以前，納米結(jié)構(gòu)材料僅僅包括納米微粒及其形成的納米塊體、納米薄膜，現(xiàn)在納米結(jié)構(gòu)材料的含義還包括納米組裝體系，該體系除了包括納米微粒實體的組元，還包括支撐它們的具有納米尺度的空間的基體，也就是說納米材料包括：納米微粒、納米塊體、納米薄膜和納米組裝體系。1納米=10-9米，納米是一種長度的量度單位，1nm的長度大約為4到5個原子排列起來的長度，或者說1nm相當(dāng)于頭發(fā)絲直徑的十萬分之一。

納米材料的表征可以分為以下幾個部分：

（1）形貌表征：TEM，SEM，AFM；

（2）成份分析：AAS，ICP-AES，XPS，EDS；

（3）結(jié)構(gòu)表征：XRD，ED，F(xiàn)T-IR，Raman，DLS；

（4）性質(zhì)表征-光、電、磁、熱、力等：UV-Vis，PL，Photocurrent。

下面是一些常見的表征手段的介紹：

SEM主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。

SEM可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)等等。SEM也是一種對納米材料形貌、粒徑和尺寸進(jìn)行表征的常規(guī)儀器，一般納米材料的文獻(xiàn)中都會用到。此外，SEM一般會裝配EDS，用于分析材料的元素成分及所占比率。

納米材料性能表征方法，納米材料檢測方法匯總-SEM

TEM是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。TEM分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～百萬倍，用于觀察超微結(jié)構(gòu)，即小于0.2微米、光學(xué)顯微鏡下無法看清的結(jié)構(gòu)。TEM是一種對納米材料形貌、粒徑和尺寸進(jìn)行表征的常規(guī)儀器，一般納米材料的文獻(xiàn)中都會用到。

一般情況下，TEM還會裝配High-Resolution TEM（高分辨率透射電子顯微鏡）、EDX（能量彌散X射線譜）和SAED（選區(qū)電子衍射）。High-Resolution TEM用于觀察納米材料的晶面參數(shù)，推斷出納米材料的晶型；EDX一般用于分析樣品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于實現(xiàn)晶體樣品的形貌特征與晶體學(xué)性質(zhì)的原位分析。

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原子力顯微鏡是一種可用來研究包括絕緣體在內(nèi)的固體材料表面結(jié)構(gòu)的分析儀器。它通過檢測待測樣品表面和一個微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。將一對微弱力極端敏感的微懸臂一端固定，另一端的微小針尖接近樣品，這時它將與其相互作用，作用力將使得微懸臂發(fā)生形變或運動狀態(tài)發(fā)生變化。掃描樣品時，利用傳感器檢測這些變化，就可獲得作用力分布信息，從而以納米級分辨率獲得表面形貌結(jié)構(gòu)信息及表面粗糙度信息。

AFM的優(yōu)點是在大氣條件下，以高倍率觀察樣品表面，可用于幾乎所有樣品（對表面光潔度有一定要求），而不需要進(jìn)行其他制樣處理，就可以得到樣品表面的三維形貌圖象。

XRD是通過對材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料的晶型結(jié)構(gòu)、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段?；旧蠈τ诩{米材料的文獻(xiàn)都會用到。

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XPS可以用來測量：元素的定性分析，可以根據(jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素；元素的定量分析，根據(jù)能譜圖中光電子譜線強度（光電子峰的面積）反應(yīng)原子的含量或相對濃度；固體表面分析，包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價態(tài)，表面能態(tài)分布，測定表面電子的電子云分布和能級結(jié)構(gòu)等；化合物的結(jié)構(gòu)，可以對內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測量，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。

納米材料性能表征方法，納米材料檢測方法匯總-EDS

納米材料性能表征方法，納米材料檢測方法匯總-EDS

1. EDS與XPS的相同點：兩者均可以用于元素的定性和定量檢測。

2. EDS與XPS的不同點：

1) 基本原理不一樣: 簡單來說，XPS是用X射線打出電子，檢測的是電子；EDS則是用電子打出X射線，檢測的是X射線。

2) EDS只能檢測元素的組成與含量，不能測定元素的價態(tài)，且EDX的檢測限較高（含量＞2%），即其靈敏度較低。而XPS既可以測定表面元素和含量，又可以測定表其價態(tài)。XPS的靈敏度更高，最低檢測濃度＞0.１％。

3) 用法不一樣：EDS常與SEM，TEM聯(lián)用，可以對樣品進(jìn)行點掃，線掃，面掃等，能夠比較方便地知道樣品的表面（和SEM聯(lián)用）或者體相（和TEM聯(lián)用）的元素分布情況；而XPS則一般獨立使用，對樣品表面信息進(jìn)行檢測，可以判定元素的組成，化學(xué)態(tài)，分子結(jié)構(gòu)信息等。

在有機(jī)物分子中，組成化學(xué)鍵或官能團(tuán)的原子處于不斷振動的狀態(tài)，其振動頻率與紅外光的振動頻率相當(dāng)。所以，用紅外光照射有機(jī)物分子時，分子中的化學(xué)鍵或官能團(tuán)可發(fā)生震動吸收，不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同，在紅外光譜上將處于不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息。一般材料中含有機(jī)物的納米材料會用到FTIR分析（如石墨烯）。

拉曼光譜（Raman spectra），是一種散射光譜。拉曼光譜分析法是基于印度科學(xué)家C.V.拉曼（Raman）所發(fā)現(xiàn)的拉曼散射效應(yīng)，對與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析以得到分子振動、轉(zhuǎn)動方面信息，并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種分析方法。通過對拉曼光譜的分析可以知道物質(zhì)的振動轉(zhuǎn)動能級情況，從而可以鑒別物質(zhì)，分析物質(zhì)的性質(zhì)等。

ICP-AES主要用來測定巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的含量。AAS可以用來測定樣品中的元素含量。所以這兩個儀器一般用于對于納米材料的摻雜量的估算。

納米材料性能表征方法，納米材料檢測方法匯總-ICP-AES

納米材料性能表征方法，納米材料檢測方法匯總-AAS

光致發(fā)光是指物體依賴外界光源進(jìn)行照射，從而獲得能量，產(chǎn)生激發(fā)導(dǎo)致發(fā)光的現(xiàn)象，它大致經(jīng)過吸收、能量傳遞及光發(fā)射三個主要階段，光的吸收及發(fā)射都發(fā)生于能級之間的躍遷，都經(jīng)過激發(fā)態(tài)。而能量傳遞則是由于激發(fā)態(tài)的運動。紫外輻射、可見光及紅外輻射均可引起光致發(fā)光。光致發(fā)光可按延遲時間分為熒光（Fluorescence）和磷光。?

PL是光致發(fā)光的縮寫，主要可以用來估計納米材料的電荷分離效率，實驗之前要先確定材料的激發(fā)波長。一般情況下，弱的熒光強度表示更高的電荷分離效率，所以催化效果也會相應(yīng)的提高。

DLS技術(shù)測量粒子粒徑，具有準(zhǔn)確、快速、可重復(fù)性好等優(yōu)點，已經(jīng)成為納米科技中比較常規(guī)的一種表征方法。隨著儀器的更新和數(shù)據(jù)處理技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)在的動態(tài)光散射儀器不僅具備測量粒徑的功能，還具有測量Zeta電位、大分子的分子量等的能力。

納米材料性能表征方法，納米材料檢測方法匯總-激光粒度分析